摘要:紫外可見分光光度計(jì)的點(diǎn)光源系統(tǒng),直接影響儀器的可靠性和使用效果,使用者必須對(duì)此引起高度重視。為了保證紫外可見分光光度計(jì)儀器的穩(wěn)定性,般要求高質(zhì)量的紫外可見分光光度計(jì)的鎢燈恒壓電源的電壓整率達(dá)到0.05%,紋波系數(shù)要求在0.5%以內(nèi)。
紫外可見分光光度計(jì)的電光源系統(tǒng),直接影響儀器的可靠性和使用效果,使用者必須對(duì)此引起高度重視。紫外可見分光光度計(jì)的電源光源系統(tǒng)包括光源和電源兩大部分,下面簡要介紹。
、光源(燈泡)
紫外可見分光光度計(jì)的光源般為氘燈和鹵鎢燈兩種。
()氘燈
氘燈是供紫外可見分光光度計(jì)的紫外波段使用的光源,它發(fā)出的光的波長范圍般為190~400nm,它是連續(xù)光譜帶。氘燈的使用波長范圍般為190~360nm左右。
氘燈按插腳來分有兩種:種是有三只腳的氘燈;另種是帶有三根插腳引線的氘燈。帶有三只插腳的氘燈,般都注有陰和陽標(biāo)志。插腳式氘燈的大優(yōu)點(diǎn)是發(fā)光點(diǎn)的高度固定不變,調(diào)換新氘燈時(shí)不需要調(diào)節(jié)氘燈發(fā)光孔的高度。而帶有三根插腳引線的氘燈,調(diào)換新氘燈時(shí),定要調(diào)節(jié)發(fā)光孔的高度,對(duì)使用者來講很不方便。
氘燈在紫外可見分光光度計(jì)儀器中工作時(shí),它的外殼周圍的溫度達(dá)到400℃以上。如果人手上的油污沾污了氘燈外殼與發(fā)光孔對(duì)應(yīng)的部分,在氘燈點(diǎn)亮后,油跡將永久燒結(jié)在氘燈的表面,將嚴(yán)重影響氘燈的發(fā)光強(qiáng)度,影響氘燈的使用壽命。
(二)鎢燈(鹵鎢燈)
鎢燈是供紫外可見分光光度計(jì)的可見區(qū)使用的光源。因此,鎢燈的燈絲高度重要。和氘燈樣,由于鎢燈工作時(shí)其周圍的溫度也高達(dá)百度,因此,不能用手觸及鎢燈表面,以免燙傷和縮短鎢燈的使用壽命。同樣,不能用手觸摸鎢燈的發(fā)光面,以免沾污鎢燈的發(fā)光面,影響鎢燈的發(fā)光強(qiáng)度。鹵鎢燈是在般的鎢燈中充有鹵素元素,主要是為了增強(qiáng)短波部分的強(qiáng)度。
二、電源
紫外可見分光的電源,般分為氘燈恒流電源和鎢燈恒壓電源兩種。
()氘燈恒流電源
氘燈恒流電源是紫外可見分光光度計(jì)的關(guān)鍵部件之,它直接影響紫外可見分光光度計(jì)的穩(wěn)定性。
紫外可見分光光度計(jì)的光信號(hào)在紫外區(qū)般為毫微流明,屬于微光測試范疇。為了保證紫外可見分光光度計(jì)儀器的穩(wěn)定,般高質(zhì)量的優(yōu)秀紫外可見分光光度計(jì),其氘燈恒流電源的電流調(diào)整率要求達(dá)到0.05%,文波系數(shù)要求在0.5%以內(nèi),如果氘燈不經(jīng)過預(yù)熱而直接點(diǎn)亮,氘燈的壽命肯定會(huì)縮短。
(二)鎢燈電源般為恒壓源。其電壓輸出般為8~15V;輸出電流2~3A。般紫外可見分光光度計(jì)鎢燈的額定工作電壓為12V,額定工作電流為2~3A;正常工作的電壓般為11~13V。有些紫外可見分光光度計(jì)的制造者誤認(rèn)為電壓低可提高穩(wěn)定性,有時(shí)將鎢燈的工作電壓選為8~9V,這是錯(cuò)誤的。因?yàn)樵谶@樣的工作電壓下,般來講,鎢燈不能工作在狀態(tài)。因沒有達(dá)到鎢燈工作電壓額定值的要求,反而鎢燈不穩(wěn)定。般額定值為12V的鎢燈其工作電壓為11~12V較好。
鎢燈電源也是紫外可見分光光度計(jì)的關(guān)鍵部件之,直接影響儀器的可見光部分的穩(wěn)定性,直接影響使用效果。若鎢燈恒壓電源的電壓波動(dòng)1%,則鎢燈發(fā)出的光通量要波動(dòng)3.4%,這也是個(gè)很大的波動(dòng)數(shù)。為了保證紫外可見分光光度計(jì)儀器的穩(wěn)定性,般要求高質(zhì)量的紫外可見分光光度計(jì)的鎢燈恒壓電源的電壓整率達(dá)到0.05%,紋波系數(shù)要求在0.5以內(nèi)。
在使用紫外可見分光光度計(jì)時(shí),我們必須要注意些使用后的維護(hù),保養(yǎng)和些基本使用注意事項(xiàng),才能達(dá)到更好的使用效果。
、使用的吸收池必須潔凈,并注意配對(duì)使用。量瓶、移液吸管均應(yīng)校正、洗凈后使用。
二、取吸收池時(shí),手指應(yīng)拿毛玻璃面的兩側(cè),裝盛樣品以池體的4/5為度,使用揮發(fā)性溶液時(shí)應(yīng)加蓋,透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈,檢視應(yīng)無溶劑殘留。吸收池放入樣品室時(shí)應(yīng)注意方向相同。用后用溶劑或水沖洗干凈,晾干防塵保存。
三、供試品溶液濃度除各該品種已有注明外,其吸收度以在0.3~0.7之間為宜。
四、供試品應(yīng)取2份,對(duì)照品般也應(yīng)取2份。平行操作,每份結(jié)果對(duì)平均值的偏差應(yīng)在±0.5%以內(nèi)選用儀器的狹縫寬度小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度值會(huì)偏低,狹縫寬度的選擇應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。
五、選用儀器的狹縫寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度值會(huì)偏低,狹縫寬度的選擇應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn),對(duì)于大部分被測品種,可以使用2nm縫寬。