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上海儀電分光光度計(jì)法檢測毒膠囊

近,中央電視臺(tái)《每周質(zhì)量報(bào)告》曝光了13種藥用鉻超標(biāo)膠囊藥物,其成分含有不可食用的工業(yè)明膠。部分鉻含量大幅超過家標(biāo)定的“不超過2mg/kg”標(biāo)準(zhǔn)上限。4月16日,因?yàn)閷⒚麨椤鞍状用髂z”實(shí)質(zhì)為工業(yè)明膠銷售到浙江藥品膠囊生產(chǎn)企業(yè),河北省衡水市阜城縣“學(xué)洋明膠蛋白廠”被當(dāng)?shù)毓簿植榉狻M眨沂称匪幤繁O(jiān)督管理局發(fā)出緊急通知,要求對13個(gè)藥用空心膠囊產(chǎn)品暫停銷售和使用。4月18日,浙江新昌縣關(guān)于膠囊原料及半成品抽檢結(jié)果昨日公布,96批次中33批樣品重金屬鉻超標(biāo)。

鉻元素符號(hào)Cr,對人體造成損害的主要是六價(jià)鉻,它可透過紅細(xì)胞膜,進(jìn)入紅細(xì)胞后與血紅蛋白結(jié)合。六價(jià)鉻可通過消化道、呼吸道、皮膚和粘膜侵入人體,在體內(nèi)主要積聚在肝、腎和內(nèi)分泌腺中。通過呼吸道進(jìn)入的則易積存在肺部。六價(jià)鉻有強(qiáng)氧化作用,所以慢性中毒往往以局部損害開始逐漸發(fā)展到不可救藥。

   根據(jù)中華人民共和標(biāo)準(zhǔn)GB 6783-1994 《食品添加劑 明膠》要求,食用明膠中鉻含量不得超過2.0 mg/kg,其中“5. 11.1” 要求“用二苯碳酰二肼(二苯胺基脲)比色法,可使微量鉻在540nm波長處呈現(xiàn)明顯的吸光度差別。”檢測明膠中鉻的含量。“5. 11.4.2樣品預(yù)處理及測定”要求:準(zhǔn)確稱取明膠樣品1.000g于坩堝中,緩慢升溫,使之炭化,放冷。加濃硝酸數(shù)滴,慢慢加熱,氣體停止逸出時(shí),移入馬福爐中600 0C下熱至所有黑色顆粒消失(2h),取出待冷卻后加1mol/L硫酸10mL和純水20mL使殘?jiān)芙猓谒∩霞訜?min。滴加0.5%高錳酸鉀煮沸,溶液紫紅色消失時(shí)再滴加0.5%高錳酸押溶液煮沸,如此反復(fù)直至紫紅色不褪為止,放冷、加10%尿素溶液10mL,劇烈振搖下滴邊10%亞硝酸鈉溶液,直至過量的高錳酸鉀,完全消除,溶液呈無色。如二氧化錳明顯存在則過濾。把溶液移入50mL容量瓶中,加入0.5%焦磷酸鈉溶液2mL,二苯碳酰二肼溶液0.5mL,搖勻,加純水至刻度。放置30min。取上述溶液,在540nm波長處測定出吸光度值,即可在Ccr-D540標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查到明膠樣品的鉻含量。

  分光光度計(jì)法簡便易行,其原理主要是選擇特定波長的單色光的,根據(jù)光吸收定律檢測待測物,因此,其誤差很受單色器影響。并且,如果待測液或參比液中有顆粒存在,易干擾光吸收,產(chǎn)生誤差。因此部分標(biāo)準(zhǔn)如GBT 5009.123-2003等中采用原子吸收石墨爐法檢測鉻含量。其原理為:將試樣消解后,用純水溶解。定容到定體積。取適量試液于石墨爐原子化,在選定的儀器參數(shù)下,鉻吸收波長為357.9 nm的共振線,其吸光度與鉻含量成正比。

   分光光度計(jì)法適用于具有芳香環(huán)或共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物,根據(jù)在特定吸收波長處所測得的吸收度。該方法需要使用鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)曲線。如果使用的水中含有雜質(zhì)離子的話,會(huì)讓標(biāo)準(zhǔn)曲線整體平移,產(chǎn)生定的誤差。故GBT 9721-2006 《化學(xué)試劑 分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)》要求:校正儀器時(shí)配置溶劑的水應(yīng)符合GBT 6682中二水的規(guī)定,檢驗(yàn)樣品使用的水,根據(jù)產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)要求選用 GBT 6682中二水或三水。


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