氣相色譜分析檢測(cè)過程中,氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的要求,為即達(dá)到工作要求,又能延長(zhǎng)儀器壽命,所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會(huì)造成系列不良影響;般情況下,氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中高檔儀器比抵擋儀器要求高。氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮?dú)狻⒑狻鍤夂涂諝狻_@些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外,般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測(cè)量流量。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載體和輔助氣體,雖然是個(gè)老的技術(shù)問題,但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度好的這類問題。
1、氣體純度的要求
根據(jù)每家用戶具體使用的哪類儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實(shí)是個(gè)比較復(fù)雜的問題。原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于:分析對(duì)象,色譜柱中填充物,而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱、色譜儀的壽命。實(shí)踐證明,作為中高檔儀器,長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源,旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對(duì)于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,會(huì)增加運(yùn)行成本,有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性,因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求即可,這樣既可以達(dá)到工作要求,又能延長(zhǎng)儀器的壽命,還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。
般說來,痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣春華程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測(cè)器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,定要嚴(yán)格凈化。
我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規(guī)分析,對(duì)于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時(shí),也可以不使用過高濃度的氣體,由于各個(gè)制氣廠設(shè)置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,對(duì)于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置,留待以后再加以討論。
新氣象色譜儀器接入氣源時(shí)定要做到心中有數(shù),決不能隨意接入,否則會(huì)造成色譜柱失效、檢測(cè)器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等,終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真,失去了分析的意義,為工作帶來嚴(yán)重的損失。
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