分光光度計(jì)的檢驗(yàn)

為保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，新制造、使用中和修理后的分光光度計(jì)都應(yīng)該定期進(jìn)行檢定。國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)頒布了各類紫外、可見(jiàn)及近紅外分光光度計(jì)的堅(jiān)定規(guī)程。我們?cè)隍?yàn)收儀器時(shí)應(yīng)按照儀器說(shuō)明書及檢驗(yàn)合同進(jìn)行驗(yàn)收。檢定規(guī)程規(guī)定，檢定周期為半年，兩次檢定合格的儀器檢定周期可延長(zhǎng)至一年。下面簡(jiǎn)單介紹分光光度計(jì)的檢驗(yàn)方法。

1．波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度

波長(zhǎng)準(zhǔn)確度是指單色光最大強(qiáng)度的波長(zhǎng)值與波長(zhǎng)指示值之差。可以用汞燈較強(qiáng)光譜線253.65、296.73、313.16、365.02、404.66、435.83、546.07nm或氫燈（486.13）、氘燈486.00nm的譜線來(lái)檢驗(yàn)。

稀土玻璃如鐠釹玻璃、鈥玻璃在相當(dāng)寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)有特征吸收峰。由儀器生產(chǎn)廠作為附件提供。鐠釹濾光片的吸收峰為528.7nm和807.7 nm。

如果經(jīng)檢驗(yàn)儀器的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度不合格，應(yīng)按照儀器說(shuō)明書進(jìn)行調(diào)整。

2．穩(wěn)定度

在光電管不受光的條件下，用零點(diǎn)調(diào)節(jié)器將儀器調(diào)至零點(diǎn)，觀察3min，讀取透射比（透過(guò)率）的變化，即為零點(diǎn)穩(wěn)定度。

在光譜范圍兩端向中間靠10nm處，例如721型儀器的370nm和790nm處，調(diào)整零點(diǎn)后，打開光門，使光電管受光，調(diào)節(jié)透過(guò)率為95％（數(shù)顯儀器調(diào)至100％）處，觀察3min讀取透過(guò)率的變化，即為光電流穩(wěn)定度。

3.投射比正確度

投射比的校正的方法中有中性玻璃濾光片法（可見(jiàn)光區(qū)）和標(biāo)準(zhǔn)溶液法。

經(jīng)常使用的使標(biāo)準(zhǔn)溶液法，具體操作為：配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.06000/1000（即1000g溶液中含K2Cr2O70.06000g）的K2Cr2O7的0.001mol/LHClO4的標(biāo)準(zhǔn)溶液。以0.001mol/LHClO4為參比，以1cm的石英吸收池分別在235、257、313、350nm波長(zhǎng)處測(cè)定透射比，與表13－4所列標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值比較，根據(jù)儀器級(jí)別其差值應(yīng)在0.8％－2.5％之內(nèi)。